滑石粉主要成分是滑石，相對分子質量為260．8617。滑石主要成分是滑石含水的食品質量與安全實驗技術硅酸分子式為Mg，[Si。0，。](OH)：，純品為白色或類白色、微細、無砂性的粉末，手摸有滑膩感。水、稀礦酸或稀氫氧化堿溶液中均不溶解。長期大劑量服用硅酸鎂，會發生腎硅酸鹽結石，腎功能不全患者服用滑石粉可出現眩暈、昏厥、-tl,律失常或精神癥狀，以及異常疲乏無力等現象。滑石具有潤滑性、抗黏、化學性不活潑、遮蓋力良好、柔軟、光澤好、吸附力強等優良的物理、化學特性。劣質面粉中加入滑石粉可增白粉色，增加重量。由于滑石粉中含有鉛、砷、汞等重金屬，食用后會引起中毒，嚴重者甚至會導致死亡。滑石粉的測定方法有x射線衍射分析法、火焰原子吸收法、紅外光譜測定、化學檢驗法等。本實驗介紹食品中滑石粉的國標方法——火焰原子吸收法測定方法。

(一)實驗原理

滑石粉主要成分是天然的水合硅酸鎂，不溶于混合酸(硝酸+高氯酸)，可與氫氟酸反應生成溶于水的鎂鹽。試樣先用混合酸消化、過濾，將其他含鎂物質分離除去，然后用混合酸和氫氟酸消化滑石粉，火焰原子吸收光譜法測定試液中的鎂含量。根據鎂含量計算試樣中滑石粉。

(二)試劑與儀器

1．試劑(1)以下試劑除特別注明外，均為分析純試劑，實驗用水符合GB／T6682--2000規定的一級水要求。(2)氯化鍶(優級醇)。(3)硝酸。(4)高氯酸。(5)氫氟酸。(6)鹽酸。(7)混合酸硝酸+高氯酸(4+1)。(8)氯化鍶溶液(159／L)稱取氯化鍶159，加入鹽酸45mL，用水稀釋，定容至1000mL。(9)鎂標準儲備液準確稱取金屬鎂(純度大于99．99％)1．00009或1．65809氧化鎂(純度大于99．99％)，加鹽酸45mL溶解，用水稀釋，定容至1000mL。貯存于聚乙烯瓶內，于4。C保存。此溶液每1mL相當于1mg鎂。(10)鎂標準使用液準確吸取鎂標準儲備液10mL，用氯化鍶溶液稀釋，定容至1000mL，此溶液每1mL相當于0．1mg鎂。·
2．儀器火焰原子吸收分光光度計(配鎂空心陰極燈)；可調式電熱板；聚四氟乙烯塑料坩堝(250mL，帶蓋)；定量濾紙(快速)。

(三)實驗步驟

1．試樣處理準確稱取均勻試樣0．05～1．509，放人聚四氟乙烯塑料坩堝中，加入15mL混合酸，蓋上蓋，置于電熱板上加熱，消化1～2h，至消化液無色透明為止。如果試樣未消化好而酸液過少時，適當補加幾毫升混合酸后繼續加熱消化。將坩堝取下，冷卻至室溫。用少量蒸餾水多次沖洗坩堝，將坩堝的固體殘渣完全轉移到定量濾紙上，過濾，用蒸餾水沖洗4次，每次用水約50mL，要注意將濾紙邊緣殘留的液體沖洗干凈。將濾紙及紙上的固體共同置于聚四氟乙烯塑料坩堝中，加入lOmL混合酸和3ML氫氟酸，置于電熱板上緩慢加熱消化1～2h，直至無色透明為止。如果未消化好而酸液過少時，適當補加幾毫升混合酸后繼續加熱消化。待坩堝中的液體接近干時，取下冷卻。用氯化鍶溶液將消化液轉移至lOOmL容量瓶中，用氯化鍶溶液定容。氯化鍶溶液適當稀釋后上機測定，滑石粉含量1％左右的試樣一般稀釋10倍。

2．空白實驗

稱取與試樣處理相同的試樣量，按照與試樣處理相同的步驟進行空白實驗，只是在將消化濾紙及紙上固體共同置于聚四氟乙烯塑料坩堝中時加混合酸，不加氫氟酸。空白實驗的定容體積和稀釋倍數要與試樣處理相同。

3．鎂標準系列溶液的配制

分別吸取0，0．50，1．0，2．0，3．0，4．0，5．OmL鎂標準使用液于lOOmL容量瓶里，用氯化鍶溶液稀釋定容，配制成0，0．50，1．0，2．0，3．0，4．0，5．Omg／L的標準系列溶液。

4．樣品測定

儀器參考條件：波長285．2nm，儀器狹縫、空氣及乙炔的流量、燈頭高度、元素燈電流等儀器參考條件根據儀器的使用說明要求進行調節。適當調節燃燒器角度，使儀器測量線性范圍的上限超過5．Omg／mL。將上機測定用試樣液、空白液和鎂標準系列溶液分別導人火焰進行測定。

5．結果計算

試樣中滑石粉的含量按下式計算。X=虹羔型臘×10010001000m．××’1式中爿——試樣中滑石粉的含量，g／lOOg；c，——測定用試樣液中鎂的濃度，rag／L；c。——測定用空白液中鎂的濃度，mg／L；K——試樣消化液定容體積，mL；．^——試樣消化液稀釋倍數；5．27——鎂換算成滑石粉的系數；m，——試樣質量，g。計算結果保留兩位有效數字。